Caractérisation Microstructurale

Objectifs

L’objectif principal de cette thématique concerne le développement de techniques innovantes de caractérisation des matériaux céramiques s’adaptant aux spécificités des différents types de matériaux étudiés dans l’équipe. Les principales spécificités des matériaux sont les suivantes: leur caractère isolant, la possibilité d’avoir des phases organiques dans le cas des composites, la porosité de certains échantillons.

Activités

Le laboratoire MATEIS possède un microscope électronique à balayage travaillant en basse tension et en mode VP (pression contrôlée d’azote dans la chambre de l’ordre de 20 Pa), équipé d’un détecteur EDS (analyse dispersive en énergie) et d’une caméra EBSD (diffraction des électrons rétrodiffusés), un microscope électronique en transmission et un diffractomètre des rayons X équipé de deux fours (-70-450°C et 30-1200°C). L’appartenance de MATEIS au CLYM (Centre Lyonnais de Microscopie) permet un accès à des microscopes innovants :

• un microscope électronique à balayage environnemental équipé d’un détecteur EDS
• un microscope à double colonnes Focused Ion Beam (FIB) équipé d’un détecteur EDS et d’une caméra EBSD (diffraction des électrons rétrodiffusés)
• un microscope électronique en transmission haute résolution équipé d’un détecteur EDS, de spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS) et d’un détecteur HAADF (diffusion incohérente aux grands angles)
• un microscope électronique en transmission environnemental et tomographique (METET).

Ces différentes techniques sont très souvent couplées pour réaliser une caractérisation la plus complète possible des matériaux (comme par exemple pour les composites organo-minéraux pour le bâtiment). Les techniques in situ permettant de suivre en temps réel l’évolution des matériaux sous sollicitation mécanique ou en température font partie, actuellement, des principaux développements.

• DRX: fours haute température, micro-diffraction
• MEB SUPRA 55 VP: imagerie, EBSD

Imagerie basse tension / VP (P N2<1 torr): pas de métallisation, EBSD en VP

• ESEM: Pression partielle de gaz (H2O, N2, air) <10 torrs; fours 1000°C-1500°C:

Hydratation de ciments, suivi du frittage in-situ, comportement en température des matériaux céramiques, traction/compression à chaud

• 2010F: EDS, EELS, PO nanoindentation

Caractérisation des joints de grains Al2O3-SiC, suivi de la transformation de phase de la zircone / comportement de grains d’alumine sous sollicitation

• LEO 912: Filtre en énergie dans la colonne, possibilité de travailler de 80 à 120kV

Caractérisation de nanoparticules dans des cellules cancéreuses pour suivre leur internalisation

• FIB:

Préparation d’échantillons: lames minces, reconstruction 3D d’implants dentaires (tomographie)