Wet - STEM

Les microscopes électroniques fonctionnaient conventionnellement sous vide pour assurer le trajet des électrons depuis le canon jusqu’au détecteur, les échantillons devaient être obligatoirement desséchés avant observation. Depuis la mise au point des MEB dits « environnementaux », il est devenu possible d’observer un matériau sous atmosphère contrôlée. En particulier en contrôlant la pression de vapeur d’eau et la température d’un échantillon, il est devenu possible de préserver l’état d’hydratation initial d’un objet, puis de modifier in situ son hydratation. Des études traitées dans le groupe ont par exemple traité du suivi de la prise d’un ciment.

Les études menées dans le groupe SNMS ont également permis de mettre au point la technique wet-stem. Dans ce mode d’observation, une goutte d’une suspension de nano-objets dispersés dans un liquide est déposée sur une grille de microscopie recouverte d’un film de carbone à trous. Un détecteur de type BSE placé en-dessous d’un échantillon permet de collecter les électrons diffusés par l’échantillon. Des simulations des interactions électron-matière (type Monte Carlo) montrent que des images peuvent être obtenues y compris pour des films d’eau épais de plusieurs microns, mais que le contraste peut varier. La figure 1 montre quelques exemples d’observations wet-stem. Dans le cas des latex, une déshydratation progressive permet de comprendre l’influence du tensioactif lors de la filmification in situ du latex.

Figures : a) particules de latex décorées par un tensioactif, en suspension dans l’eau – barre d’échelle 1 µm (collaboration groupe CERA, Mateb) ; b) émulsion hybride de polymère-monomère dans l’eau (collaboration groupe PVMH) ; c) réseau percolant de particules de suie dans une huile de moteur – barre d’échelle 1 µm (collaboration groupe PVMH).
Figures : a) particules de latex décorées par un tensioactif, en suspension dans l’eau – barre d’échelle 1 µm (collaboration groupe CERA, Mateb) ; b) émulsion hybride de polymère-monomère dans l’eau (collaboration groupe PVMH) ; c) réseau percolant de particules de suie dans une huile de moteur – barre d’échelle 1 µm (collaboration groupe PVMH).

 

Contacts : A. Malchère, A. Perret, T. Douillard, K. Masenelli-Varlot