Nanocompression in situ dans le MET

Comprendre et analyser le comportement des matériaux à l’échelle nanométrique est aujourd’hui un point important dans l’étude des matériaux (notamment les matériaux à grains nanométriques) et l’élaboration de nouveaux matériaux. Les essais mécaniques réalisés dans un microscope électronique en transmission est un outil essentiel et dédié à cette caractérisation car ils permettent de déterminer les mécanismes de déformation.

Le laboratoire s’est équipé d’un premier porte objet de nanocompression sur le MET 2010F du CLYM pour étudier la plasticité dans les matériaux céramiques. L’analyse du comportement sous compression de nanoparticules d’alumine et de nanocubes de MgO a montré un caractère plastique à l’échelle nanométrique pour ces matériaux, connus pourtant pour avoir un comportement fragile à l’échelle macroscopique (voir figure). Ce comportement plastique des céramiques à l’échelle nanométrique peut jouer, par exemple, un rôle dans la phase de compaction des matériaux avant frittage.

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Figure : a) essai de nanocompression sur une nanoparticule d’alumine (courbe force-déplacement avec l’évolution de la nanoparticule à différents points de la courbe) - b) à e) évolution d’un nanocube de MgO à différentes étapes de la nanocompression (la déformation correspondante est indiquée en bas à gauche)

Pour se rapprocher des conditions réelles d’utilisation des nanoparticules, il peut être nécessaire de tester les nanoparticules dans une atmosphère gazeuse et non plus sous vide. Pour ce faire, un nouveau porte-objet a été acquis grâce à un financement du LabEx iMUST. Il est installé sur l’ETEM Titan du CLYM. Grâce à cet équipement, il a été montré qu’une caractérisation à l’échelle atomique est possible lors de la compression.

Calvié E., Joly-Pottuz L., Esnouf, C., Clement P., Garnier V., Chevalier J., Jorand Y., Malchere A., Epicier T., Masenelli-Varlot K., Real time TEM observation of alumina ceramic nano-particles during compression, Journal of the European Ceramic Society , vol. 32 (10), 2012, pp. 2067-2071 

Calvié E., Joly-Pottuz L., Esnouf C., Douillard T., Gremillard L., Malchere A., Chevalier J., Masenelli-Varlot K., Evidence for the formation of distorted nanodomains involved in the phase transformation of stabilized zirconia by coupling convergent beam electron diffraction and in situ TEM nanoindentation, Acta Materialia, vol. 61 (1), 2013, pp. 174-182

Calvié E., Joly-Pottuz L., Esnouf C., Douillard T., Gremillard L., Malchere A., Masenelli-Varlot K., A global investigation into in situ nanoindentation experiments on zirconia: from the sample geometry optimization to the stress nanolocalization using convergent beam electron diffraction, Journal of Microscopy, vol. 249 (2), 2013, pp. 99-110

Issa I., Amodeo J., Réthoré J., Joly-Pottuz L., Esnouf C., Morthomas J., Perez M., Chevalier J., Masenelli-Varlot K., In situ investigation of MgO nanocube deformation at room temperature, Acta Materialia, 2015, 86, 295-304

Issa I., Joly-Pottuz L., Réthoré J., Esnouf C., Douillard T., Garnier V., Chevalier J., Le Floch S., Machon D., Masenelli-Varlot K., Room temperature plasticity and phase transformation of nanometersized transition alumina nanoparticles under pressure, Acta Materialia, 2018, 150, 308-316